单晶定向培养要点有哪些？

发布日期：2017-01-10 00:00 来源：http://www.lutsk2019.com 点击：

　　1、一般以 10--25mg 为佳，如果你只有 2mg 左右样品，也没关系，但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法，不能使用溶剂缓慢挥发法。

　　2、单晶培养的样品的预处理样品溶解后一定要过滤，不能用滤纸，而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部，不要塞太紧，否则流的太慢。样品当然是越纯越好，不过如果实在没办法弄纯也没关系，培养一次就相当于提纯了一次，也可用一些 TLC 显示有杂点的东西长单晶，但要多养几次。

　　3、一定要做好记录，一次就得到单晶的可能性比较小。因此好的方法就是在培养单晶的时候，采取少量多溶剂体系的办法。如果你有 50mg 样品，建议你以 5mg 为一单位，这样你可以同时实验 10 种溶剂体系，而不是选两种溶剂体系，每个体系 25mg。这时做好记录就特别重要，以免下次又采用已经失败的溶剂体系，而且单晶解析时须知道所用的溶剂。

　　4、培养单晶时，放到没人碰的地方，这点大家都知道。我想说的是你不能一天去看几次也不能放在那里五六天不管。也许有的溶剂体系一天就析出了晶体，结果五天后，溶剂全干了。一般一天看一次合适，看的时候不要动它。明显不行的体系（如析出絮状固体）就要重新用别的溶剂体系再重新培养。

　　5、液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例为 1:2－1:4，可以尝试的溶剂系统：CH2Cl2/乙醚或戊烷；THF/乙醚或戊烷；甲苯/乙醚或戊烷；水/甲醇；CHCl3/正庚烷

　　6、化合物结构中烷基链超过 4 个碳的很难培养单晶。

　　7、分子中不要有叔丁基，因为容易无序，影响单晶解析的质量。

　　8、含氯的取代基一般容易长单晶，如 4--氯苯基取代化合物比苯基取代化合物容易长单晶。

　　9、无水无氧条件下的单晶定向培养，简单的方法就是将固体样品加入一带橡皮塞的容器（常用的就是核磁管，塞子是软的橡皮塞（塞子要能密封且能扎针头），先抽真空，然后通氮气，再用注射器加入良性溶剂，充分溶解（超声），然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。

单晶定向