丹东新东方晶体仪器有限公司
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单晶材料的制备有三种方法,而不同的制备方法下晶体额生长方法也不一样,目前已经发展出多种生长晶体的方法,具体工艺流程如下:
常温溶液法晶体生长方法简介
流动法:可以用于生长体积尺寸巨大的晶体,比如用于大功率激光设备的KDP晶体。流动法生长晶体的装置一般由三部分组成;生长槽(育晶器),溶解槽和热平衡槽。这种方法的优点是生长温度和过饱和度都固定,使晶体始终在有利的温度和合适的过饱和度下生长,避免了因生长温度和过饱和度变化而产生的杂质分凝不均匀和生长带等缺陷,使晶体完整性更好。流动法的另一个优点是生长大批量的晶体和培养大单晶不受溶解度和溶液体积的影响,只受生长容器大小的限制。流动法的缺点是设备比较复杂,调节三槽之间适当的温度梯度和溶液流速之间的关系需要有一定的经验。
蒸发法:晶体生长的基本原理是将溶剂不断蒸发移去,而使溶液保持在过饱和状态,从而使晶体不断生长。此法适合于溶解度较大而其温度系数很小或是具有负温度系数的物质。蒸发法和流动法一样,晶体生长也是在恒温下进行的。不同的是流动法用补充溶质,而蒸发法用移去溶剂来造成过饱和度。
电解溶剂法是从溶液中晶体生长的一种独特的方法,其原理基于用电解法分解溶剂,以除去溶剂,使溶液处于过饱和状态。此法只能应用于溶剂可以被电解而其产物很容易自溶液中移去(如气体)的体系。同时还要求所培养的晶体在溶液中能导电而又不被电解。因此,这种方法特别适用于一些稳定的离子晶体的水溶液体系。
降温法是从溶液中培养晶体的一种常用的方法。这种方法适用于溶解度和温度系数都较大的物质,并需要一定的温度区间。温度区间有限制为:温度上限由于蒸发量大不易过高,当温度下限太低时,对晶体生长也不利。一般来说,比较合适的起始温度是50-60℃,降温区间以15-20℃为宜。
降温法的基本原理是利用物质较大的正溶解度温度系数,在晶体生长过程中逐渐降低温度,使析出的溶质不断在晶体上生长。用这种方法生长的物质的溶解度温度系数好不低于1.5g/1000g溶液℃。
降温法控制晶体生长的主要关键是掌握合适的降温速度,使溶液始终处在亚稳区内,并维持适宜的过饱和度。一般来说,在生长初期降温速度要慢,到了生长后期可稍快些。
熔体法晶体生长方法简介
熔体法生长晶体有多种不同的方法和手段,如:提拉法、坩埚下降法、泡生法、水平区熔法、焰熔法、浮区法等。生长的单晶不仅可以做器件用,而且可以做基础理论研究。
1.提拉法:提拉法适于半导体单晶Si、Ge及大多数激光晶体。也是应用广泛的方法。它主要是在一定温度场、提拉速度和旋转速度下,熔体通过籽晶生长,形成一定尺寸的单晶。但其不适用与固态下有相变的晶体。
2.坩埚下降法:是将一个垂直放置的坩埚逐渐下降,使其通过一个温度梯度区(温度上高下底),熔体自下而上凝固。过坩埚和熔体之间的相对移动,形成一定的温度场,使晶体生长。温度梯度形成的结晶前沿过冷是维持晶体生长的驱动力。
除以上生长方法外,还存在泡生法,水平区熔法以及浮区法。泡生法原理与提拉法类似。区别在于泡生法是利用温度控制生长晶体,生长时只拉出晶体头部,晶体部分依靠温度变化来生长。而水平区熔法与坩埚移动法类似,优势在于其减小了坩埚对熔体的污染,并降低了加热功率,可以生长纯度高晶体或者多次结晶以提纯晶体。而浮区法相当于垂直的区熔法。在生长装置中,在生长的晶体和多晶棒之间有一段熔区,该熔区有表面张力所支持。熔区自上而下或自下而上移动,以完成结晶过程。浮区法的主要优点是不需要坩埚,也由于加热不受坩埚熔点限制,可以生长熔点极高材料。